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技術文章
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2013-123
影響測定精度的幾個原因除了上述測定樣品的性質,測定的方法,標定物質的選用,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發送系統（滴定管和滴定池（測量池）等采取較好的密封系統。否則由于吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。2.卡爾費休試劑的滴定度的大小,根據試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時,卡爾費休試劑的滴定度應該選得大一些,這樣在保證測定精度（＜5%＝的前提下,可以...
查看更多2013-121
如果以干燥形勢來使用或儲存樣品，用干燥分析方法較好。一些樣品易和濕分散劑起反應，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態下測量。另一考慮問題就是物質在干燥狀態能否自由流動，良好的表現為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進料器中充分分解，而高粘性物質卻易粘結，使測量出現偏差。樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應將烘箱調到zui高溫度，但不要高于樣品熔點。
查看更多2013-121
1）樣品提取：取粉碎并過20目篩的大豆樣品20g（至0.1g）于250mL具塞錐形瓶中，加入甲醇-水（體積比為80：20）混合溶液50mL，超聲提取10min。在鋪有助濾劑的布氏漏斗中減壓抽濾。用甲醇-水（體積比為80：20）混合溶液20mL沖洗錐形瓶及濾渣，合并濾液，移人分液漏斗，加入5％氯化鈣溶液80mL，用三氯甲烷萃取3次（50mL，40mL，40mL）。萃取液過無水硫酸鈉脫水，置于旋轉蒸發器中于4O℃下減壓濃縮至近干，移人填充柱內凈化。（2）樣品凈化：用干裝法裝柱。在...
查看更多2013-118
液相色譜法按分離機理的不同可分為以下幾類：（一）吸附色譜法（adsorptionchromatography）以吸附劑為固定相的色譜方法稱為吸附色譜法。使用zui多的吸附色譜固定相是硅膠，流動相一般使用一種或多種有機溶劑的混合溶劑。在吸附色譜中，不同的組分因和固定相吸附力的不同而被分離。組分的極性越大、固定相的吸附力越強，則保留時間越長。流動相的極性越大，洗脫力越強，則組分的保留時間越短。（二）液-液分配色譜法（liquid-liquidchromatography）液-液分...
查看更多2013-118
化學法用一個內裝5mL吸收液的氣泡吸收管，接上QC-2型大氣采樣器，以0.5L/min流量，采氣20min，采氣體積為10L，并記錄采樣點的溫度（t，℃）和大氣壓（P，kPa）。采樣后的樣品在室溫下，于24h內測定完畢。大氣采樣器的流量經深圳市計量質量檢測研究所根據校準依據JJG956-2000進行了校準。.2儀器法采樣前，4160-19.99m型甲醛分析儀先以C-12調零，然后在用化學法的大氣采樣器采樣（液體吸收）的同時，在同一位置進行現場檢測，待儀器讀數穩定后，以ppm為...
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